砷鹽檢查操作規程
一、范圍:本標準規定了砷鹽檢查方法和操作要求;
適用于本公司檢品砷鹽檢查。
二、引用標準:中華人民共和國藥典(2000年版二部)
三、試劑
1、三氧化二砷(AR)
2、醋酸鉛(AR)
3、碘化鉀(AR)
4、氯化亞錫(AR)
5、無砷鋅(AR)
四、儀器與用具
1、檢砷裝置
五、操作步驟
1、標準砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后,用適量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
臨用前,精密量取貯備液10ml,置1000ml量并非中,加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于1μg的As)。
2、第一法(古蔡氏法)
2.1 儀器裝置如圖1。A為100ml標準磨口錐形瓶;B為中空的標準磨口塞,上連扭氣管C(外徑8.0mm,內徑6.0mm),全長約180mm;在為具孔的有機玻璃旋塞,其上部為圓形平面,中央有一圓孔,孔徑與導氣管C的內徑一致,其一部孔與導氣管C的外徑相適應,將導氣管C的頂端套入旋塞下部孔內,并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合,粘合固定;E 為中央具有圓孔(孔徑6.0mm)的有機玻璃旋塞蓋,與D緊密吻合。
測試時,于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度為60~80mm),再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙(試紙大小以能覆蓋孔徑而不大踏步出平面外為宜),蓋上旋塞蓋E并旋緊,即得。
2.2 標準砷斑的制備精密量取標準砷溶液2ml,置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10分鐘后,加鋅粒2g,立即將