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文件類別:技術標準 1/4
文件名稱砷鹽檢查法(一部)檢驗標準操作規程文件編號:09T-I677-01 起草人審核人批準人
日期:日期:日期:
頒發部門:質量管理部生效日期:
分發部門:質量控制科
1.目的:建立砷鹽檢查法(一部)檢驗標準操作規程,并按規程進行檢驗,保證
檢驗操作規范化。
2.依據:
2.1.《中華人民共和國藥典》2010年版一部。
3.范圍:適用于所有用砷鹽檢查法(一部)測定的供試品。
4.責任:檢驗員、質量控制科主任、質量管理部經理對本規程負責。
5.正文:
5.1. 標準砷溶液的制備。
5.1.1.稱取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氫氧化鈉溶液5ml溶
解后,用適量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
5.1.2. 臨用前,精密量取貯備液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水
稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于1μg的As)。
5.2. 第一法(古蔡氏法)。
5.2.1. 儀器裝置。
5.2.1.1. 如圖1。A為100ml標準磨口錐形瓶;B為中空的標準磨口塞,上連導氣
管C(外徑8.0mm,內徑6.0mm),全長約180mm;D為具孔的有機玻璃旋塞,其上部為圓形平面,中央有一圓孔,孔徑與導氣管C的內徑一致,其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應,將導氣管C的頂端套入旋塞下部孔內,并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合,黏合固定;E為中央具有圓孔(孔徑6.0mm)的有機玻璃旋塞蓋,與D緊密吻合。
5.2.1.2.測試時,于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度為60~80mm),再
于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙(試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面