目的:建立砷鹽檢查的標準操作規程,保證檢驗結果正確
范圍:藥品中微量砷鹽(以A S計算)的限量檢查
1 .簡述
1.1砷鹽檢查法適用于藥品中微量砷鹽(以 As計算)的限量檢查。
1.2砷鹽檢查法中古蔡氏法用作藥品中砷鹽的限量檢查。
1.3古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用產生新生態的氫與藥品中微量亞砷酸鹽反應生成具有揮發性的砷化氫,遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑,與同一條件下定量標準砷溶液所產生的砷斑比較,以判定砷鹽的限量。
2 .儀器與用具
2.1 古蔡氏法按藥典規定,磨口塞與導氣管下端,旋塞與塞蓋之間均應緊密吻合,以防砷化氫泄漏。
3 .試藥與試液
3.1 標準砷溶液:精密稱取 105 C干燥至恒重的三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后,用適量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液 10ml,置1000ml 量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml 相當于1卩g的As)。
3.2 碘化鉀試液:取碘化鉀16.5g,加水使其溶解成100ml,即得。應臨用